1. Namen
Standardizirati postopek breztokovnega nikljanja, nadzor parametrov in zahteve glede kakovosti, s čimer se zagotovi stabilna kakovost prevleke, ki ustreza standardom strank in mednarodnim standardom.
2. Obseg
Uporabno za breztokovno nikljanje ogljikovega jekla, nerjavečega jekla in bakrovih zlitin. Ni uporabno za magnezijeve zlitine, titanove zlitine ali druge posebne postopke.
3. Normativne reference
- • GB/T 13913-2008 – Avtokatalitični premazi iz zlitin niklja in fosforja
- • GB/T 6461-2002 – Ocenjevanje preskusnih vzorcev in izdelkov iz kovinskih in drugih anorganskih premazov na kovinskih podlagah po korozijskem preskušanju
- • ASTM B733-18 – Standardna specifikacija za avtokatalitične (breztokovne) nikelj-fosforjeve premaze
- • ISO 4527:2003 – Kovinski premazi – Avtokatalitični (breztokovni) premazi iz nikelj-fosforjevih zlitin
- • GB/T 5270-2005 – Kovinski premazi na kovinskih podlagah – Elektrolitične in kemično nanesene prevleke – Metode preskušanja adhezije
4. Načelo procesa
Brezelektronsko nikljanje je avtokatalitični postopek kemičnega nanašanja, pri katerem natrijev hipofosfit reducira ione Ni²⁺ in tvori zlitino Ni-P.
Mehanizem reakcije:
- • Anodna oksidacija: H₂PO₂⁻ + H₂O → H₂PO₃⁻ + 2H⁺ + 2e⁻
- • Katodna redukcija: Ni²⁺ + 2e⁻ → Ni
- • Sočasno odlaganje fosforja: H₂PO₂⁻ + 2H⁺ + e⁻ → P + 2H₂O
Razvrstitev premazov glede na vsebnost fosforja:
| Vrsta | Vsebnost fosforja |
| Nizko-P | 1–5 % |
| Srednji P | 5–10 % |
| Visok P | 10–15 % |
5. Potek procesa
Pregled → Razmaščevanje → Vroče izpiranje → Izpiranje s tekočim tokom → Dekapiranje → Izpiranje → Aktivacija → Izpiranje → Izpiranje z deioniziranim detergentom → Breztokovno galvaniziranje → Obnova → 3-stopenjsko izpiranje s protitočnim tokom → Pasivacija → Izpiranje z deioniziranim detergentom → Sušenje → Pregled → Pakiranje
6. Ključni procesni parametri
| Parameter | Območje krmiljenja | Opombe |
| Koncentracija Ni²⁺ | 8–12 g/l | Priporočeno 9–10 g/l |
| Natrijev hipofosfit | 25–35 g/l | Molsko razmerje glede na Ni²⁺: 2,5–3,5:1 |
| Kompleksirajoče sredstvo (natrijev citrat) | 30–40 g/l | Stabilizira nikljeve ione |
| Pufer (natrijev acetat) | 15–25 g/l | Ohranja stabilnost pH |
| pH vrednost | 4,5–5,5 (srednji/visoki P) | Prilagojeno z amoniakom ali natrijevim karbonatom |
| Temperatura | 85–90 ℃ | Optimalno 88±1℃ |
| Nalaganje | 0,5–1,5 dm²/L | Večja obremenitev zmanjša hitrost nanašanja |
| Stopnja odlaganja | 15–25 μm/h | Zmanjšuje se s staranjem kopeli |
| Čas | 15–60 minut | Odvisno od zahtevane debeline |
| Vznemirjenost | Mehanski ali nizkotlačni zrak | Priporočeno premikanje ali kroženje obdelovanca |
| Filtracija | Neprekinjena filtracija, finoća filtracije 5–10 μm | Odstranjuje delce, preprečuje nastanek jamic |
7. Specifikacije izdelka in zmogljivost premazovanja
7.1 Območje velikosti obdelovanca
| Predmet | Parameter |
| Največja velikost | 1500×800×600 mm |
| Min. velikost | 5×5×5 mm |
| Maks. teža | 200 kg |
| Min. teža | 1 g |
7.2 Zmogljivost debeline prevleke
| Vrsta | Območje debeline | Tipična uporaba |
| Precizni deli | 5–10 μm | Navoji, jedra ventilov, hidravlične komponente |
| Standardni deli | 10–50 μm | Splošni deli, odporni proti koroziji in obrabi |
| Debel premaz | 50–100 μm | Popravilo obrabe, močno korozivna okolja |
Enakomernost: ±10 % (splošni deli); ±15 % (kompleksne oblike)
7.3 Lastnosti premaza
| Nepremičnina | Kot prevlečeno | Toplotno obdelano (400 ℃ × 1 h) | Opombe |
| Trdota (HV) | ≥500 V | ≥800 V | Toplotna obdelava poveča trdoto |
| Adhezija | ≤ 1. stopnja (GB/T 5270) | — | Brez luščenja, brez lomljenja |
| Preskus s solno meglico (NSS, 5 % NaCl, 35 ℃) | ≥24 ur (sredina P) ≥72 ur (visok P) | — | Na zahtevo stranke |
| Poroznost | ≤1 točka/cm² | — | Običajno neporozno ≥25 μm |
| Upornost | 50–100 μΩ·cm | 30–60 μΩ·cm | — |
Toplotna obdelava: 400 ℃ ± 10 ℃, 1 ura, hlajenje na zraku/v peči.
8. Proizvodna zmogljivost
| Predmet | Zmogljivost |
| Prostornina enega rezervoarja | 2–5 m³ |
| Teža serije | 500–1500 kg |
| Dnevna zmogljivost | 3–8 ton |
| Mesečna zmogljivost | 80–200 ton |
Opomba: Dejanska zmogljivost je odvisna od geometrije, debeline in staranja kadi.
9. Pregled kakovosti
9.1 Pregledni elementi
| Predmet | Metoda | Pogostost | Merilo sprejemljivosti |
| Debelina | XRF / metalografski mikroskop | ≥3 točke na vpenjalo na serijo | Izpolnite risbo; največja odstopanja ≤10% |
| Trdota | Mikrotrdota HV0.1 | Enkrat na izmeno | ≥500 HV (po prevleki); ≥800 HV (napetostna napetost) |
| Adhezija | Pila/upogib/prečni rez+trak | 1 kos na serijo | Stopnja ≤1, brez luščenja |
| Videz | Vizualno (standardna svetloba) | 100 % | Enotno svetlo; brez napak |
| Slani sprej | NSS 5 % NaCl, 35 ℃ | Na serijo/spremembo | Srednji P ≥24 ur; Visok P ≥72 ur |
| Vsebnost fosforja | EDS / kemikalije | Tedenska / nova kopel | 1–5 % / 5–10 % / 10–15 % |
9.2 Klasifikacija videza
| Razred | Opis |
| Razred A | Enakomerno svetlo/polsvetlo, brez napak |
| Razred B | Rahle sledi vode/stojala, brez koščic/luščenja |
| Razred C | Rahla motnost/barvna odstopanja, delovanje v redu |
| Zavrni | Koščenje, luščenje, preskakovanje prevleke, zažganje, huda razlika v barvi |
10. Odpravljanje težav
| Težava | Možen vzrok | Rešitev |
| Slaba oprijemljivost | Nepopolno razmaščevanje/luženje; nezadostna aktivacija | Izboljšajte predobdelavo; podaljšajte aktivacijo |
| Jamkavost/hrapavost | Delci v kopeli; oborine z visokim pH | Izboljšajte filtracijo (5 μm); znižajte pH |
| Mat/siv premaz | Nizka vsebnost Ni²⁺/hipofosfita; nizek pH/temperatura | Dodajte kemikalije; pH 4,8–5,2; segrejte na 88 ℃ |
| Preskoči prevleko | Lokalna pasivizacija; preostalo olje/oksid | Izboljšajte aktivacijo; ponovno razmastite |
| Nizka stopnja nanašanja | Nizka temperatura/Ni²⁺/reduktor; izklopljen pH; starana kopel | Segrejte na 88–90 ℃; prilagodite pH; osvežite kopel |
| Razgradnja kopeli | Pregrevanje; visok pH; hitro dodajanje; nizka obremenitev | Prenehajte segrevati; znižajte pH; razredčite kopel |
11. Varnost
- • Osebna zaščitna oprema: rokavice za kisline/alkalije, zaščitna očala, predpasnik, respirator (amoniak/kisline).
- • Skladiščenje kemikalij: Ločite nikljev sulfat, hipofosfit, kisline in alkalije; stran od vročine/reducentov.
- • Prepovedi: Ne mešajte koncentrirane kisline in hipofosfita (strupenega fosfina). Trdne snovi najprej raztopite v demineralizirani vodi.
- • Prezračevanje: Lokalno izpušno prezračevanje nad rezervoarji (odstranjevanje vodika).
- • Nujni primer: Izpiranje oči, prha, gasilni aparat s suhim prahom/CO₂, respirator, komplet za ravnanje z razlitjem.
12. Varstvo okolja
- • Odpadna voda: ločena odpadna voda z nikljem; oborina s pH 9–10 + PAC/PAM; Ni <0,5 mg/L.
- • Nevarni odpadki: Izrabljena kad, filtri, aktivator, nikljeva usedlina – dovoljenje za odstranjevanje z manifesti.
- • Emisije: Neprekinjeno prezračevanje; spremljanje amoniaka/vodika v skladu z GB 16297.
- • Energija/voda: Izolacija rezervoarjev; izpiranje s protitočnim tokom; dolivanje koncentrirane vode.
13. Sestava kopeli (srednji fosfor, splošni deli)
| Kemijsko | Koncentracija | Funkcija |
| NiSO₄·6H₂O | 25–35 g/l | Glavna sol, vir Ni²⁺ |
| NaH₂PO₂·H₂O | 25–35 g/l | Reducirno sredstvo, vir P |
| Na₃C₆H₅O₇·2H₂O | 30–40 g/l | Kompleksirajoče sredstvo |
| CH₃COONa·3H₂O | 15–25 g/l | pH pufer |
| Mlečna/propionska kislina | 5–10 ml/l | Pospeševalnik |
| Stabilizator (tiourea) | 1–2 mg/l | Preprečuje razgradnjo |
Ličila:
1. NiSO₄, citrat in acetat raztopite v 1/3 deionizirane vode, 60 ℃.
2. Hipofosfit in mlečno kislino raztopite v drugi 1/3.
3. Zmešajte, napolnite do oznake, pH 4,8–5,2.
4. Dodajte stabilizator, segrejte na 88 ℃, filtrirajte in postavite na poskusno ploščo.
14. Oprema in zmogljivosti inšpekcijskih pregledov
14.1 Glavna oprema
| Oprema | Specifikacija |
| Posoda za galvanizacijo | Obloga iz PP/PVC-ja, ogrevana, z nadzorom temperature |
| Filtracija | Črpalka, odporna proti kislinam + ohišje, 5–10 μm, 1–3×/h |
| Nadzor temperature | PID, ±1 ℃ |
| Sušilna pečica | Vroč zrak, 60–120 ℃ |
| Ultrazvočni čistilec | 40 kHz, nastavljiva moč |
| deionizirana voda | ≥10 MΩ·cm |
14.2 Oprema za pregledovanje
| Oprema | Natančnost/standard |
| Debelina XRF | 0–200 μm, ±0,1 μm |
| Mikrotrdota | 10–1000 gf, GB/T 4340.1 |
| Komora s solno pršilo | GB/T 10125, ≥200 L |
| Metalografski mikroskop | 100–1000×, mikrometer |
| pH-meter | ±0,02, temperaturna kompenzacija |
| Analitska tehtnica | 0,01 g |
15. Dokumentacija in sledljivost
- •Zapis o proizvodnji:Št. dela, količina, temperatura, pH, čas, debelina, upravljavec.
- •Kopalniški dnevnik:Dnevni Ni²⁺, hipofosfit, pH; dodatki; filtracija/čiščenje.
- •Zapisnik o pregledu:Debelina, trdota, oprijem, videz, slana pršila.
- •Vzdrževanje:Kalibracija, vzdrževanje črpalke, odstranjevanje vodnega kamna, pregledi ventilatorjev (četrtletno).
Zadrževanje:≥3 leta (≥10 let za avtomobilsko/medicinsko opremo). Sledljivost do šaržnega/kopalnega cikla.
16. Dodatne določbe
- • Letno pregleda tehnični oddelek.
- • Posebne zahteve strank (solna meglica, trdota, porazdelitev, H-krhkost) so dokumentirane in upoštevane.
- • Novi izdelki: Najprej majhen poskus; množična proizvodnja po opravljenih vseh testih.
- • Za nadzor proizvodnje in revizijo strank.
Zgodovina revizij
| Rev. | Datum | Vsebina revizije | Odobreno s strani |
| V1.0 | 2024-xx-xx | Začetna izdaja | — |
| V2.0 | 30. 4. 2026 | Celotna revizija samo v angleščini | — |
Čas objave: 18. maj 2026